利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检 查和定量的分析方法澳门威尼人斯人app下载

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  第十一章 旋光度测定法 概述 有机化合物的结构中含有手性碳原子,具有旋光 现象。利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检 查和定量的分析方法,称为旋光度测定法。 手性碳原子,是指和四个不同的原子或基团连接 的碳原子,常用“*”号予以标注 CH3CHCH2CH3 Cl 6CH2OH H 5C* OH O1 4* O 3 2 OH OH 主要内容: 基本概念 影响旋光度测定的因素 仪器与测定方法 旋光法的应用 作业 一、基本概念 旋光度:平面偏振光通过含有某些光学活性的 化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏 振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数,称 为旋光度(用α表示)。 比旋度:平面偏振光透过长1dm并每1ml中含有 旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测 得的旋光度称为比旋度(用 α t 表示)。 D 二、影响旋光度测定的因素 旋光度不仅与化学结构有关,还和测定时溶液的 浓度、液层的厚度、温度、光的波长以及溶剂有 关。 α t D = 100 α L ×C D为钠光谱的D线 t为测定时的温度 α为测得的旋光度 L为测定管的长度(dm) C为每100ml溶液中含被测物质的重量(g,按干燥 品或无水物计算) (一)物质的化学结构 物质的化学结构不同,旋光性也不同: 相同条件下 有的旋转的角度大,有的旋转角度小; 有的呈左旋(“-”表示),有的呈右旋(“+”表示); 有些物质无手性碳原子,无旋光性。 (二)溶液的浓度 溶液的浓度越大,澳门威尼人斯人app下载其旋光度也越大。 在一定的浓度范围内,药物溶液的浓度和旋光度 呈线性关系。 测比旋度时,要求在一定浓度的溶液中进行。 (三)溶剂 溶剂对旋光度的影响比较复杂,随溶剂与药物而 有所不同:有些溶剂对药物无影响,有的溶剂影 响旋光的方向及旋光度的大小。 测定药物的旋光度和比旋度时,应注明溶剂的名 称。 (四)光线通过液层的厚度 光线通过液层的厚度越厚,旋光度越大 α = α t D ×L ×C 除另有规定外,中国药典(2005年版)采用 1dm长的测定管 (五)光的波长 波长越短,旋光度越大。 中国药典(2005年版)采用钠光谱的D线nm)测定旋光度。 (六)温度 一般情况下,温度的影响不是很大,对于大多数的 物质,在黄色钠光的情况下,温度每升高1℃,比 旋度约减少千分之一。 三、仪器与测定方法 中国药典(2005年版)规定用读数至0.01°并经 检定的旋光计。 常用的旋光仪: WZZ-1型 旋光仪 圆盘旋光仪 WZZ-2型 旋光仪 构造原理 旋光仪的基本部件:单色光源、起偏镜、测定管、 检偏镜、检测器等五个部分。 原理:在起偏镜与检偏镜之间未放入旋光物质之 间,如起偏镜与检偏镜允许通过的偏振光方向相 同,则在检偏镜后面观察的视野是明亮的;如在 起偏镜与检偏镜之间放入旋光物质,则由于物质 旋光作用,使原来由起偏镜出来的偏振光方向旋 转了一个角度α,结果在检偏镜后面观察时,视 野就变得暗一些。若把检偏镜旋转某个角度,使 恢复原来的亮度,这时检偏镜旋转的解度及方向 即是被测供试品的旋光度。 构造原理 晶轴 晶轴 目镜 光源 起偏镜 偏振光 盛液管 旋转后的 偏振光 检偏镜 通过检偏镜 的偏振光 a. 偏振镜 (一)产生的 偏振光在00 平面内震 动 b. 通过磁 c. 通过样品后 旋线圈后 的偏振光振动 的偏振光 面旋转a1? 振动面以β 角摆动 OO偏振镜(一)的偏振轴 PP偏振镜(二)的偏振轴 d. 仪器示数 平衡后偏 振镜(一)反 向转过a1? 补偿了样 品的旋光 度 大于(或小于) 零度视场 零度视场 小于(或大于) 零度视场 三分视场 光线从光源起经过起偏镜, 再经过盛有旋光性物 质的旋光管时, 因物质的旋光性使光线不能通过 第二个棱镜, 必须旋转检偏镜, 才能通过。故要 调节检偏镜进行配光, 由标尺盘上移动的角度, 可指示出棱镜2 的转动角度, 即为该物质在此浓 度时的旋光度。 旋光仪示意图 钠光 灯源 焦距调 节旋钮 三分视场 观察窗口 示数刻 度窗 样品管: 样品管 放置处 调节旋光度 数值旋钮 操作方法: 测定注意事项: 1、测定前以溶剂作空白校正,测定后,再校正一次, 以确定测定时零点有无变动;如第二次校正时发现 零点有变动,应重新测定旋光度。 2、配制溶液及测定时,应调节温度为20±0.5℃ (或各药品项下规定的温度) 3、供试的液体或固体药物的溶液应不显浑浊或含有 混悬的小颗粒,如有上述现象,应预先过滤,并弃 去初滤液。 四、旋光法的应用 (一)比旋度的测定 测定时应严格按照文献记载的条件(温度、澳门威尼人斯人app下载溶 剂、波长、溶剂、浓度等)进行测定,按下式 计算: α t D = 100 α L ×C (二)溶液的含量测定 1、比旋度法 比旋度已知时使用 2、标准曲线、比旋度法 测定方法:精密称取一定量供试品,配成一定浓 度的溶液,装入测定管中,测定其旋光度,然后 计算其含量: C% = α α t D ×L ×100% 例如:葡萄糖注射液的含量测定 精密量取本品适量(约相当于葡萄糖10g),置 100ml量瓶中,加氨试液0.2ml(促使葡萄糖溶液 的变旋现象达到平衡),用水稀释到刻度,摇匀, 静置10分钟,照(药典附录)测定该注射液的旋 光度为+4.9°,空白试验为0。求此葡萄糖液射液 中葡萄糖(C6H12O6·H2O)的含量。 中国药典(2005年版)规定:无水葡萄糖25℃时 的比旋度为+52.5°~ +53.0° 即: = = a 25 D 52.5。+ 53.0。 2 52.75。 按公式: = = C % a a t D ╳ L ╳

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